PIPERAZIN ADIPAT
Piperazini adipas
C4Hl0N2. C6H10O4 P.t.l:
232,3
Piperazin
adipat phaûi chöùa töø 98,0 ñeán 10l,0% C4H10N2.
C6H10O4, tính theo cheá phaåm khan.
Tính chaát
Boät
keát tinh traéng, chaûy ôû khoaûng 250 oC keøm theo phaân huûy. Tan
trong nöôùc, thöïc teá khoâng tan trong ethanol 96%.
Ñònh tính
Coù
theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:
Nhoùm
I: A.
Nhoùm
II: B, C.
A.
Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå
hoàng ngoaïi cuûa piperazin adipat chuaån
(ĐC).
B.
Trong pheùp thöû “Taïp chaát lieân quan”, sau khi phun caùc dung dòch ninhydrin, veát chính treân
saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch thöû (2) phaûi töông töï veà maøu saéc, vò
trí, kích thöôùc so vôùi veát chính treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch
ñoái chieáu (1).
C.
Laáy l0 ml dung dòch S, theâm 5 ml acid
hydrocloric (TT) vaø chieát 3
laàn, moãi laàn vôùi l0 ml ether (TT). Goäp dòch chieát vaø boác hôi cho
tôùi khoâ. Röûa caén vôùi 5 ml nöôùc
vaø saáy khoâ ôû 100 - l05 oC. Ñieåm chaûy (Phuï luïc 6.7) cuûa caén
töø 150 – 154 oC.
Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch
Dung dòch S: Hoaø tan 2,5 g cheá phaåm vôùi nöôùc vaø pha loaõng thaønh 50 ml với cuøng dung moâi.
Dung
dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng ñaäm maøu hôn maøu maãu N8
(Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).
Taïp chaát lieân quan
Xaùc
ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).
Baûn moûng: Silica gel
G (TT).
Dung moâi khai trieån: Amoniac
ñaäm ñaëc - aceton (20 : 80) vöøa môùi pha.
Dung moâi hoaø tan: Ethanol -
amoniac ñaäm ñaëc (2 : 3).
Dung dòch thöû (1):
Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong 6 ml amoniac
ñaäm ñaëc (TT) vaø pha loaõng thaønh
10 ml baèng ethanol (TT).
Dung dòch thöû (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch thöû (1) thaønh 10 ml baèng
dung moâi hoaø tan.
Dung dòch ñoái chieáu (1):
Hoaø tan 0,1 g piperazin adipat chuaån (ĐC) trong dung moâi hoaø tan vaø pha loaõng thaønh 10
ml với cuøng dung moâi.
Dung dòch ñoái chieáu (2):
Hoaø tan 25 mg ethylendiamin trong dung moâi hoaø tan vaø pha loaõng thaønh
100 ml với cuøng dung moâi.
Dung dòch ñoái chieáu (3):
Hoaø tan 25 mg triethylendiamin trong
dung moâi hoaø tan vaø pha loaõng thaønh 100 ml với cuøng dung moâi.
Dung dòch ñoái chieáu (4): Hoaø tan 12,5 mg triethylendiamin trong 5,0 ml dung dòch thöû (1) vaø pha loaõng thaønh
50 ml baèng dung moâi hoaø tan.
Caùch tieán haønh: Chaám rieâng reõ leân baûn moûng 5 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán
khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm. Saáy baûn moûng ôû 105 oC vaø phun
laàn löôït dung dòch ninhydrin 0,3% (kl/tt) trong hoãn hôïp acid acetic khan - butanol (3 :100), dung dòch ninhydrin
0,15% trong ethanol. Saáy baûn moûng ôû 105 oC trong 10 phuùt. Treân
saéc kyù ñoà baát kyø veát phuï naøo thu ñöôïc töø dung dòch thöû (1) khoâng
ñöôïc ñaäm maøu hôn veát thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (2) (0,25%).
Phun
leân baûn moûng dung dòch iod 0,1 N
vaø ñeå khoaûng 10 phuùt. Veát töông öùng vôùi triethylendiamin thu ñöôïc töø dung dòch thöû (1) khoâng ñöôïc ñaäm
maøu hôn veát thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (3) (0,25%). Pheùp thöû chæ
coù giaù trò khi dung dòch ñoái chieáu (4) cho 2 veát taùch roõ raøng. Boû qua
veát treân vaïch xuaát phaùt.
Kim loaïi naëng
Khoâng ñöôïc quaù 20 phaàn trieäu (Phuï luïc
9.4.8).
Laáy 12 ml dung dòch S thöû theo phöông phaùp 1.
Duøng dung
dòch chì maãu 1 phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.
Nöôùc
Khoâng ñöôïc quaù 0,5% (Phuï luïc 10.3).
Duøng l,00 g cheá phaåm.
Tro sulfat
Khoâng
ñöôïc quaù 0,l% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).
Duøng
l,0 g cheá phaåm.
Ñònh löôïng
Hoøa
tan 0,l00 g cheá phaåm trong l0 ml acid
acetic khan (TT) baèng caùch ñun
noùng nheï vaø pha loaõng thaønh 70 ml vôùi cuøng dung moâi. Chuaån ñoä baèng dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ) duøng 0,25 ml dung dòch 1-naphtholbenzein (TT) laøm chæ thò, ñeán khi maøu chuyeån
töø vaøng naâu sang xanh laù.
l
ml dung dòch acid percloric 0,l N (CÑ) töông ñöông vôùi 11,61 mg C4H10N2.
C6H10O4.
Baûo quaûn
Trong
chai loï nuùt kín.
Loại thuốc
Trò
giun saùn.